RMN 1H de acetilferroceno
On diciembre 31, 2020 by admin
(fuente: sigmaaldrich.com )
Estoy tratando de analizar la RMN de protones de esto, y hay un singlete para el H en el anillo Cp no sustituido y un singlete para el grupo metilo, como se esperaba.
Sin embargo, mientras esperaba ver una señal dd de $ \ ce {H_2} $ y $ \ ce {H_3} $ y un doblete de $ \ ce { H_1} $ y $ \ ce {H_2} $ , solo hay un doblete que representa todos los protones según la integración.
¿Alguien puede ayudarme a explicar esto?
Comentarios
- ¿Puede dar los detalles del espectro, es decir, frecuencia, solvente, como podría I Importante.
- ¿Puedes publicar una foto de ella?
- ¿Efecto techo, pero al extremo? Estaba hablando con mi compañero de laboratorio sobre el hecho de que $ \ alpha $ -nitrotoluene muestra todos los aromáticos como un singlete. Cuanto más se acercan las señales de dos protones de acoplamiento, más " se inclinan " entre sí hasta que colapsan en una sola señal. que no ' no parece mostrar acoplamiento.
Respuesta
El espectro de RMN del acetilferroceno es muy conocido y está ampliamente publicado como un recurso de enseñanza para estudiantes de pregrado. Sería útil como referencia si proporcionara una copia o imagen de su espectro. Al menos debería describirlo incluyendo cambios químicos, integración y apariciones máximas. Sospecho que sus problemas aquí provienen de un malentendido de sus observaciones del espectro real.
Para ayudarlo con su análisis, debe asegurarse de completar una integración precisa de todos los picos. Esto le dará una pista sobre cuántos protones están contribuyendo a cada uno de los picos que está observando. Es decir, cada uno de tus picos que crees que son parte de tu doblete aporta dos protones. Además, cuando sugieres que estás observando un doblete, ¿cuál es la división de este doblete? Dudo que sea de una magnitud que se ajuste a un típico acoplamiento H-H. Probablemente esté más cerca de los 100 Hz. Entonces, tal vez lo que está viendo son de hecho dos singletes distintos. O al menos dos resonancias distintas con una división mal definida.
Su análisis del patrón de división esperado para el anillo Me-Cp no es del todo correcto. Según su dibujo, H1 y H4 son químicamente equivalentes, pero magnéticamente no equivalentes. Esto se debe a que el acoplamiento entre H1 y H2 no es lo mismo que el acoplamiento entre H4 y H2. Lo mismo puede decirse de H2 y H3; H2 y H3 son químicamente equivalentes, pero magnéticamente no equivalentes. Esto significa que tienen un sistema de giro AA «XX», que no es un espectro simple de primer orden en apariencia. Puedes leer más sobre estos tipos de sistemas de giro en uno de mis recursos web favoritos, Reich . Cada señal en realidad aparece como un triplete aparente.
Entonces, ¿por qué no ves ninguna división en estos picos? Habrá varias razones por las que este podría ser el caso, la mayoría de las cuales son perfectamente razonables y no son motivo de preocupación. La concentración de la muestra, la pureza, la intensidad del campo magnético, la homogeneidad del campo (calce), la temperatura y el disolvente contribuirán a la aparición de este espectro, y muchos espectros publicados para esta molécula tienen una división que apenas se resuelve. Sin ver su espectro, es difícil hacer más interpretaciones. Sin embargo, como sugerencia, debe medir los anchos de línea de sus picos (el ancho del pico a media altura). Probablemente encontrará que los picos de Cp de Me-Cp son considerablemente más amplios que los otros picos, especialmente que para su CHCl3 residual.
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