1H NMR av acetylferrocen
On desember 31, 2020 by admin
(kilde: sigmaaldrich.com )
Jeg prøver å analysere proton-NMR av dette, og det er en singlett for H på den ikke-substituerte Cp-ringen og en singlett for metylgruppen, som forventet.
Mens jeg forventet å se et dd-signal fra $ \ ce {H_2} $ og $ \ ce {H_3} $ og en dublett fra $ \ ce { H_1} $ og $ \ ce {H_2} $ , det er bare en dublett som står for alle protonene i henhold til integrasjon.
Kan noen hjelpe meg med å forklare dette?
Kommentarer
- Kan du gi detaljene i spekteret, dvs. frekvens, løsemiddel, da dette kan være Jeg viktig.
- Kan du legge ut et bilde av det?
- Takeffekt, men til det ytterste? Jeg snakket bare med laboratoriekameraten min om det faktum at $ \ alpha $ -nitrotoluen viser alle aromater som en singlet. Jo nærmere signalene fra to koblingsprotoner kommer til hverandre, jo mer " lener seg " mot hverandre til de kollapser i ett signal ' ser ikke ut til å vise kobling.
Svar
NMR-spekteret av acetylferrocen er veldig kjent og publisert i stor grad som en lavere undervisningsressurs. Det ville være nyttig som referanse hvis du skulle gi en kopi eller et bilde av spekteret ditt. I det minste bør du beskrive det, inkludert kjemiske skift, integrering og toppopptredener. Jeg mistenker at problemene dine her kommer av en misforståelse av observasjonene dine av det faktiske spekteret.
For å hjelpe deg med analysen din, bør du sørge for å fullføre en nøyaktig integrering av alle toppene. Dette vil gi deg noen anelse om hvor mange protoner som bidrar til hver av toppene du observerer. Det vil si at hver av toppene du tror er en del av dubletten din, bidrar med to protoner. Også når du foreslår at du observerer en dublett – hva er splittelsen av denne dubletten. Jeg tviler på at det er av en størrelse som samsvarer med en typisk H-H-kobling. Det er sannsynligvis nærmere 100Hz. Så det du ser, er kanskje to forskjellige singler. Eller minst to forskjellige resonanser med dårlig definert splitting.
Analysen av det forventede delingsmønsteret for Me-Cp-ringen er ikke helt riktig. Fra tegningen din er H1 og H4 kjemisk ekvivalente, men magnetisk ikke-ekvivalent. Dette er fordi koblingen mellom H1 og H2 ikke er den samme som koblingen mellom H4 og H2. Det samme kan sies for H2 og H3; H2 og H3 er kjemisk ekvivalente, men magnetisk ikke-ekvivalente. Dette betyr at du har et AA «XX» spinnsystem, som ikke er et enkelt førsteordens spektrum i utseende. Du kan lese mer om disse typer spinnsystemer på en av mine favoritt nettressurser, Reich . Hvert signal vises faktisk som en tilsynelatende triplett.
Så hvorfor ser du ikke noen splitting i disse toppene? Det vil være flere grunner til at dette kan være tilfelle, hvorav de fleste er helt rimelige og ikke gir grunn til bekymring. Prøvekonsentrasjon, renhet, magnetfeltstyrke, felthomogenitet (shimming), temperatur og løsemiddel vil alle bidra til utseendet til dette spekteret, og mange publiserte spektre for dette molekylet har splitting som knapt er løst. Uten å se spekteret ditt, er det vanskelig å tolke videre. Som et forslag bør du imidlertid måle linjebreddene til toppene dine (bredden på toppen i halv høyde). Du vil sannsynligvis oppdage at Cp-toppene fra Me-Cp er betydelig bredere enn de andre toppene, spesielt enn for din gjenværende CHCl3.
Legg igjen en kommentar