1H NMR af acetylferrocen
On december 31, 2020 by admin
(kilde: sigmaaldrich.com )
Jeg prøver at analysere proton-NMR af dette, og der er som forventet en singlet til H på den ikke-substituerede Cp-ring og en singlet til methylgruppen.
Men mens jeg forventede at se et dd-signal fra $ \ ce {H_2} $ og $ \ ce {H_3} $ og en dublet fra $ \ ce { H_1} $ og $ \ ce {H_2} $ , der er kun en dublet, der tegner sig for alle protoner i henhold til integration.
Kan nogen hjælpe mig med at forklare dette?
Kommentarer
- Kan du give detaljer om spektret, dvs. frekvens, opløsningsmiddel, da dette måske er jeg vigtigt.
- Kan du sende et billede af det?
- Tageffekt, men til en ekstrem? Jeg talte bare med min laboratoriekammerat om, at $ \ alpha $ -nitrotoluen viser alle aromater som en singlet. Jo tættere signalerne fra to koblingsprotoner kommer til hinanden, jo mere " læner " mod hinanden, indtil de kollapser i et signal ' ser ikke ud til at vise kobling.
Svar
NMR-spektret af acetylferrocen er meget velkendt og offentliggjort bredt som en undervisningsressource. Det ville være nyttigt som reference, hvis du skulle give en kopi eller et billede af dit spektrum. I det mindste skal du beskrive det, herunder kemiske skift, integration og peak-optrædener. Jeg formoder, at dine problemer her kommer fra en misforståelse af dine observationer af det faktiske spektrum.
For at hjælpe dig med din analyse skal du sørge for at gennemføre en nøjagtig integration af alle toppe. Dette vil give dig en anelse om, hvor mange protoner der bidrager til hver af de toppe, du observerer. Det vil sige, hver af dine toppe, som du mener er en del af din dublet, bidrager med to protoner. Også når du foreslår, at du observerer en dublet – hvad er splittelsen af denne dublet. Jeg tvivler på, at det er af en størrelse, der svarer til en typisk H-H-kobling. Det er sandsynligvis tættere på 100Hz. Så det, du ser, er måske to forskellige singlets. Eller mindst to forskellige resonanser med dårligt defineret opdeling.
Din analyse af det forventede opdelingsmønster for Me-Cp-ringen er ikke helt korrekt. Fra din tegning er H1 og H4 kemisk ækvivalente, men magnetisk ikke-ækvivalent. Dette skyldes, at kobling mellem H1 og H2 ikke er den samme som koblingen mellem H4 og H2. Det samme kan siges om H2 og H3; H2 og H3 er kemisk ækvivalente, men magnetisk ikke-ækvivalente. Dette betyder, at du har et AA “XX” spin-system, som ikke er et simpelt første ordens spektrum i udseende. Du kan læse mere om disse typer spin-systemer på en af mine foretrukne webressourcer, Reich . Hvert signal vises faktisk som en tilsyneladende triplet.
Så hvorfor ser du ikke nogen splittelse i disse toppe? Der vil være en række grunde til, at dette kan være tilfældet, hvoraf de fleste er helt rimelige og ikke giver anledning til bekymring. Prøvekoncentration, renhed, magnetfeltstyrke, felthomogenitet (shimming), temperatur og opløsningsmiddel vil alle bidrage til udseendet af dette spektrum, og mange offentliggjorte spektre til dette molekyle har opdeling, som næppe løses. Uden at se dit spektrum er det vanskeligt at fortolke yderligere. Som et forslag skal du dog måle linjebredderne på dine toppe (bredden af toppen i halv højde). Du vil sandsynligvis finde ud af, at Cp-toppe fra Me-Cp er betydeligt bredere end de andre toppe, især end for din resterende CHCl3.
Skriv et svar