Asetyyliferroceenin 1H NMR
On joulukuu 31, 2020 by admin
(lähde: sigmaaldrich.com )
Yritän analysoida protonin NMR: ää Tästä on yksi singletti H: lle substituoimattomassa Cp-renkaassa ja singletti metyyliryhmälle odotusten mukaisesti.
Odotin kuitenkin näkevän dd-signaalin $ \ ce {H_2} $ ja $ \ ce {H_3} $ ja dubletti ryhmästä $ \ ce { H_1} $ ja $ \ ce {H_2} $ , on vain yksi dubletti, joka ottaa huomioon kaikki protonit integraation mukaan.
Voiko joku auttaa minua selittämään tämän?
Kommentit
- Voitteko antaa taajuuksien yksityiskohdat, eli taajuuden, liuottimen, koska tämä saattaa olla i tärkeää.
- Voitteko lähettää kuvan siitä?
- Kattoefekti, mutta äärimmäisyyksiin? Puhuin juuri laboratoriotoverini kanssa siitä, että $ \ alfa $ -nitrotolueeni näyttää kaikki aromaattiset aineet singletinä. Mitä lähempänä kahden kytkeytyvän protonin signaalit pääsevät toisiinsa, sitä enemmän " laiha " toisiaan kohti, kunnes ne romahtavat yhdeksi signaaliksi että ' ei näytä osoittavan kytkentää.
Vastaa
Asetyyliferroseenin NMR-spektri on hyvin tunnettu ja julkaistu laajasti perustutkinnon suorittaneena opetusresurssina. Olisi hyödyllistä viitata, jos toimitat kopion tai kuvan taajuuksistasi. Ainakin sinun tulisi kuvata sitä, mukaan lukien kemialliset muutokset, integraatio ja huippuesiintymät. Epäilen, että ongelmanne täällä ovat seurausta väärinymmärryksestä todellisesta spektristä tehdyistä havainnoistanne.
Auttaaksesi analyysissäsi, sinun on varmistettava, että kaikki piikit on integroitu tarkasti. Tämä antaa sinulle jonkinlaisen vihjeen siitä, kuinka monta protonia osallistuu kuhunkin havaitsemallesi huipulle. Toisin sanoen jokainen huipustasi, jonka luulet olevan osa dublettiasi, myötävaikuttaa kahteen protoniin. Lisäksi kun ehdotat, että tarkkailet dublettia – mikä on tämän dubletin jakaminen. Epäilen, että se on suuruudeltaan tyypillisen H-H-kytkennän mukainen. Se on todennäköisesti lähempänä 100Hz. Joten ehkä se, mitä näet, on itse asiassa kaksi erillistä singlettiä. Tai ainakin kaksi erillistä resonanssia, joiden halkaisu on huonosti määritelty.
Analyysisi Me-Cp-renkaan odotetusta jakautumiskuviosta ei ole kovin oikea. Piirrosestasi H1 ja H4 ovat kemiallisesti samanarvoisia, mutta magneettisesti tämä johtuu siitä, että H1: n ja H2: n välinen kytkentä ei ole sama kuin H4: n ja H2: n välinen kytkentä. Sama voidaan sanoa H2: n ja H3: n suhteen; H2 ja H3 ovat kemiallisesti samanarvoisia, mutta magneettisesti ei-ekvivalentteja. sinulla on AA ”XX” spin-järjestelmä, joka ei ole ulkonäöltään yksinkertainen ensimmäisen asteen spektri. Voit lukea lisää tämän tyyppisistä spin-järjestelmistä yhdestä suosikkiverkkoresurssistani Reich . Jokainen signaali näkyy itse asiassa näennäisenä triplettinä.
Joten, miksi et näe halkeamia näissä huippuissa? Siihen voi olla useita syitä, joista suurin osa on täysin kohtuullisia eikä aiheuta huolta. Näytepitoisuus, puhtaus, magneettikentän voimakkuus, kentän homogeenisuus (shimming), lämpötila ja liuotin vaikuttavat kaikki tämän spektrin ulkonäköön, ja monilla tämän molekyylin julkaistuilla spektreillä on halkeamia, jotka ovat tuskin ratkaistu. Ilman spektriasi on vaikea tulkita tarkemmin. Ehdotuksena on kuitenkin mitata piikkiensi linjanleveydet (piikin leveys puolikorkealla). Luultavasti huomaat, että Me-Cp: n Cp-piikit ovat huomattavasti laajemmat kuin muut piikit, etenkin kuin jäännös-CHCl3: lla.
Vastaa