1H NMR acetylferocenu
On 31 prosince, 2020 by admin
(zdroj: sigmaaldrich.com )
Snažím se analyzovat protonovou NMR z toho a podle očekávání jeden singlet pro H na nesubstituovaném Cp kruhu a singlet pro methylovou skupinu.
Zatímco jsem očekával, že uvidím dd signál z $ \ ce {H_2} $ a $ \ ce {H_3} $ a dublet z $ \ ce { H_1} $ a $ \ ce {H_2} $ , existuje pouze jeden dublet, který odpovídá všem protonům podle integrace.
Může mi někdo pomoci vysvětlit to?
Komentáře
- Můžete uvést podrobnosti o spektru, tj. frekvenci, rozpouštědle, jak by to mohlo být i důležité.
- Můžete to zveřejnit?
- Střešní efekt, ale extrémně? Právě jsem mluvil se svým kolegou o tom, že $ \ alpha $ -nitrotoluen ukazuje všechny aromatické látky jako singlet. Čím bližší jsou signály dvou vazebných protonů k sobě, tím více " lean " k sobě, dokud se nespadnou do jednoho signálu který ' nevykazuje spojku.
Odpověď
NMR spektrum acetylferrocenu je velmi dobře známé a široce publikováno jako vysokoškolský výukový zdroj. Bylo by užitečné pro referenci, kdybyste poskytli kopii nebo obrázek svého spektra. Přinejmenším byste to měli popsat, včetně chemických posunů, integrace a vzhledu píku. Mám podezření, že vaše potíže zde pocházejí z nepochopení vašich pozorování skutečného spektra.
Abychom vám s analýzou pomohli, měli byste se ujistit, že provedete přesnou integraci všech vrcholů. To vám dá ponětí, kolik protonů přispívá ke každému z vrcholů, které pozorujete. To znamená, že každý z vašich vrcholů, o kterých si myslíte, že jsou součástí vašeho dubletu, přispívá dvěma protony. Také když navrhnete, že pozorujete dublet – jaké je rozdělení tohoto dubletu. Pochybuji, že má velikost, která odpovídá typické vazbě H-H. Je to pravděpodobně blíže 100 Hz. Takže možná to, co vidíte, jsou ve skutečnosti dva odlišné tílka. Nebo alespoň dvě odlišné rezonance se špatně definovaným rozdělením.
Vaše analýza očekávaného vzorce rozdělení pro prsten Me-Cp není zcela správná. Z vašeho výkresu jsou H1 a H4 chemicky ekvivalentní, ale magneticky neekvivalentní. Důvodem je, že vazba mezi H1 a H2 není stejná jako vazba mezi H4 a H2. Totéž lze říci o H2 a H3; H2 a H3 jsou chemicky ekvivalentní, ale magneticky neekvivalentní. To znamená, že mít AA spinový systém „XX“, což není vzhledově jednoduché spektrum prvního řádu. Další informace o těchto typech spinových systémů si můžete přečíst na jednom z mých oblíbených webových zdrojů, Reich . Každý signál se ve skutečnosti jeví jako zdánlivý triplet.
Proč tedy nevidíte žádné rozdělení v těchto vrcholech? Existuje celá řada důvodů, proč by tomu tak mohlo být, z nichž většina je naprosto rozumná a není důvodem k obavám. Koncentrace vzorku, čistota, síla magnetického pole, homogenita pole (shimming), teplota a rozpouštědlo – to vše přispěje k vzhledu tohoto spektra a mnoho publikovaných spekter pro tuto molekulu se rozštěpí, což je sotva vyřešeno. Aniž byste viděli své spektrum, je těžké provést další interpretaci. Jako návrh byste však měli měřit šířky čar vašich vrcholů (šířka vrcholu v polovině výšky). Pravděpodobně zjistíte, že vrcholy Cp od Me-Cp jsou podstatně širší než ostatní vrcholy, zvláště než u vašeho zbytkového CHCl3.
Napsat komentář