1H NMR acetyloferrocenu
On 31 grudnia, 2020 by admin
(źródło: sigmaaldrich.com )
Próbuję przeanalizować protonowy NMR tego, i jest jeden singlet dla H na niepodstawionym pierścieniu Cp i singlet dla grupy metylowej, zgodnie z oczekiwaniami.
Jednakże, podczas gdy spodziewałem się zobaczyć sygnał dd z $ \ ce {H_2} $ i $ \ ce {H_3} $ i dublet z $ \ ce { H_1} $ i $ \ ce {H_2} $ , istnieje tylko jeden dublet, który odpowiada za wszystkie protony zgodnie z integracją.
Czy ktoś może mi pomóc wyjaśnić to?
Komentarze
- Czy możesz podać szczegóły widma, tj. częstotliwość, rozpuszczalnik, ponieważ może to być ja ważne.
- Czy możesz opublikować jego zdjęcie?
- Efekt dachu, ale do ekstremum? Właśnie rozmawiałem z moim laboratorium o tym, że $ \ alpha $ -nitrotoluen pokazuje wszystkie aromaty jako singlet. Im bliżej sygnały dwóch sprzężonych protonów zbliżają się do siebie, tym bardziej " przechylają się " do siebie, aż zapadną się w jeden sygnał to nie ' nie wydaje się pokazywać powiązania.
Odpowiedź
Widmo NMR acetyloferrocenu jest bardzo dobrze znane i szeroko publikowane jako materiał dydaktyczny dla studentów studiów licencjackich. Byłoby użyteczne jako odniesienie, gdybyś miał dostarczyć kopię lub obraz swojego widma. Przynajmniej powinieneś opisać to w tym przesunięcia chemiczne, integrację i wyglądy pików. Podejrzewam, że twoje kłopoty wynikają z niezrozumienia twoich obserwacji rzeczywistego widma.
Aby pomóc Ci w analizie, powinieneś upewnić się, że dokonałeś dokładnej integracji wszystkich szczytów. To da ci wskazówkę, ile protonów przyczynia się do każdego z obserwowanych pików. Oznacza to, że każdy z twoich szczytów, o których myślisz, że są częścią twojego dubletu, wnosi dwa protony. Ponadto, kiedy sugerujesz, że obserwujesz dublet – jaki jest podział tego dubletu. Wątpię, czy jest to wielkość zgodna z typowym sprzężeniem H-H. Prawdopodobnie jest bliżej 100 Hz. Więc być może to, co widzisz, to w rzeczywistości dwa odrębne singlety. Lub przynajmniej dwa odrębne rezonanse ze słabo zdefiniowanym rozszczepieniem.
Twoja analiza oczekiwanego wzoru rozszczepienia pierścienia Me-Cp nie jest całkiem poprawna. Z twojego rysunku, H1 i H4 są równoważne chemicznie, ale magnetycznie nie równoważne. Dzieje się tak, ponieważ sprzężenie między H1 i H2 nie jest tym samym, co sprzężenie między H4 i H2. To samo można powiedzieć o H2 i H3; H2 i H3 są równoważne chemicznie, ale nie równoważne magnetycznie. Oznacza to, mieć system spinów AA „XX”, który nie jest prostym widmem pierwszego rzędu. Możesz przeczytać więcej o tego typu systemach spinów w jednym z moich ulubionych zasobów internetowych, Reich . Każdy sygnał faktycznie pojawia się jako pozorna trójka.
Dlaczego więc nie widzisz żadnego rozszczepienia w tych szczytach? Istnieje wiele powodów, dla których może to mieć miejsce, z których większość jest całkowicie uzasadniona i nie stanowi powodu do niepokoju. Stężenie próbki, czystość, siła pola magnetycznego, jednorodność pola (podkładki), temperatura i rozpuszczalnik – wszystko to wpłynie na pojawienie się tego widma, a wiele opublikowanych widm tej cząsteczki ma rozszczepienie, które jest ledwo rozwiązane. Nie widząc swojego widma, trudno dokonać dalszej interpretacji. Jednakże, jako sugestia, powinieneś zmierzyć szerokości linii swoich szczytów (szerokość szczytu w połowie wysokości). Prawdopodobnie zauważysz, że piki Cp z Me-Cp są znacznie szersze niż inne piki, zwłaszcza niż dla twojego resztkowego CHCl3.
Dodaj komentarz