아세틸 페로센의 1H NMR
On 12월 31, 2020 by admin
(출처 : sigmaaldrich.com )
양성자 NMR을 분석하려고합니다. 예상대로 치환되지 않은 Cp 고리의 H에 대한 단일 선과 메틸 그룹에 대한 단일 선이 있습니다.
하지만 $에서 dd 신호를 볼 것으로 예상했지만 \ ce {H_2} $ 및 $ \ ce {H_3} $ 및 $ \ ce {의 이중선 H_1} $ 및 $ \ ce {H_2} $ , 통합에 따라 모든 양성자를 설명하는 이중선이 하나뿐입니다.
누군가가 이것을 설명하도록 도와 줄 수 있습니까?
설명
- 스펙트럼의 세부 사항 (예 : 주파수, 용매)을 제공 할 수 있습니까? 나는 중요합니다.
- 사진을 올릴 수 있나요?
- 지붕 효과인데 극단적 인 느낌인가요? 나는 $ \ alpha $ -nitrotoluene이 모든 방향족을 단일 항으로 보여준다는 사실에 대해 실험실 동료와 이야기하고있었습니다. 두 결합 양성자의 신호가 서로 가까울수록 하나의 신호로 붕괴 될 때까지 서로를 향해 " 기울어 " ' 커플 링을 표시하지 않는 것 같습니다.
답변
아세틸 페로센의 NMR 스펙트럼은 학부 교육 자료로 널리 알려져 있으며 널리 게시되었습니다. 스펙트럼의 사본이나 이미지를 제공하는 경우 참고 용으로 유용 할 것입니다. 적어도 화학적 이동, 통합 및 피크 모양을 포함하여 설명해야합니다. 나는 여기서 당신의 문제가 실제 스펙트럼에 대한 당신의 관찰에 대한 오해에서 비롯된 것이라고 생각합니다.
분석에 도움이되도록 모든 피크의 정확한 통합을 완료해야합니다. 이것은 당신이 관찰하고있는 각 봉우리에 얼마나 많은 양성자가 기여하고 있는지에 대한 단서를 줄 것입니다. 즉, 이중선의 일부라고 생각하는 각 봉우리는 두 개의 양성자에 기여합니다. 또한 이중선을 관찰하고 있다고 제안 할 때이 이중선의 분할은 무엇입니까? 나는 그것이 전형적인 H-H 커플 링을 따르는 크기인지 의심 스럽다. 아마도 100Hz에 더 가깝습니다. 그래서 아마도 여러분이보고있는 것은 사실 두 개의 별개의 단일 선입니다. 또는 잘못 정의 된 분할이있는 두 개 이상의 별개의 공명입니다.
Me-Cp 링에 대해 예상되는 분할 패턴에 대한 분석이 정확하지 않습니다. 도면에서 H1과 H4는 화학적으로 동일하지만 자기 적으로 이는 H1과 H2 간의 결합이 H4와 H2 간의 결합과 동일하지 않기 때문입니다. H2와 H3에 대해서도 동일하게 말할 수 있습니다. H2와 H3는 화학적으로 동일하지만 자기 적으로는 동일하지 않습니다. 즉, AA “XX”스핀 시스템이 있습니다. 이것은 외관상 단순한 1 차 스펙트럼이 아닙니다. 제가 좋아하는 웹 리소스 중 하나 인 에서 이러한 유형의 스핀 시스템에 대해 자세히 알아볼 수 있습니다. Reich . 각 신호는 실제로 명백한 3 중선으로 나타납니다.
그러면 왜 이러한 피크에서 분할이 보이지 않습니까? 이것이 사실 일 수있는 여러 가지 이유가있을 것이며, 대부분은 완벽하게 합리적이며 우려 할 이유가 없습니다. 샘플 농도, 순도, 자기장 강도, 필드 균질성 (쉬밍), 온도 및 용매가 모두이 스펙트럼의 출현에 기여할 것이며,이 분자에 대해 발표 된 많은 스펙트럼은 거의 해결되지 않은 분할이 있습니다. 스펙트럼을 보지 않고서는 더 이상의 해석을하기가 어렵습니다. 그러나 제안으로 피크의 선폭 (절반 높이에서 피크의 너비)을 측정해야합니다. Me-Cp의 Cp 피크는 특히 잔류 CHCl3에 비해 다른 피크보다 훨씬 넓다는 것을 알 수 있습니다.
답글 남기기