1 H-NMR von Acetylferrocen
On Dezember 31, 2020 by admin
(Quelle: sigmaaldrich.com )
Ich versuche, das Protonen-NMR zu analysieren davon, und es gibt ein Singulett für das H am nicht substituierten Cp-Ring und ein Singulett für die Methylgruppe, wie erwartet.
Während ich jedoch erwartet hatte, ein dd-Signal von $ zu sehen \ ce {H_2} $ und $ \ ce {H_3} $ und ein Dublett aus $ \ ce { H_1} $ und $ \ ce {H_2} $ gibt es nur ein Dublett, das alle Protonen gemäß der Integration berücksichtigt.
Kann mir jemand helfen, dies zu erklären?
Kommentare
- Können Sie die Details des Spektrums angeben, dh Frequenz, Lösungsmittel, wie dies sein könnte ich wichtig.
- Können Sie ein Bild davon posten?
- Dacheffekt, aber bis zum Äußersten? Ich habe gerade mit meinem Kollegen darüber gesprochen, dass $ \ alpha $ -Nitrotoluol alle Aromen als Singulett zeigt. Je näher die Signale zweier Kopplungsprotonen aneinander kommen, desto mehr neigen sich " " zueinander, bis sie zu einem Signal zusammenfallen ' scheint keine Kopplung anzuzeigen.
Antwort
Das NMR-Spektrum von Acetylferrocen ist sehr bekannt und als Lehrmittel für Studenten weit verbreitet. Es wäre als Referenz nützlich, wenn Sie eine Kopie oder ein Bild Ihres Spektrums bereitstellen würden. Zumindest sollten Sie es beschreiben, einschließlich chemischer Verschiebungen, Integration und Spitzenerscheinungen. Ich vermute, dass Ihre Probleme hier auf einem Missverständnis Ihrer Beobachtungen des tatsächlichen Spektrums beruhen.
Um Sie bei Ihrer Analyse zu unterstützen, sollten Sie sicherstellen, dass alle Peaks genau integriert sind. Dies gibt Ihnen einen Hinweis darauf, wie viele Protonen zu jedem der beobachteten Peaks beitragen. Das heißt, jeder Ihrer Peaks, von denen Sie glauben, dass er Teil Ihres Dubletts ist, trägt zwei Protonen bei. Wenn Sie vorschlagen, ein Dublett zu beobachten, wie ist die Aufteilung dieses Dubletts? Ich bezweifle, dass es eine Größe hat, die einer typischen H-H-Kopplung entspricht. Es ist wahrscheinlich näher an 100Hz. Vielleicht sehen Sie also tatsächlich zwei verschiedene Singuletts. Oder mindestens zwei unterschiedliche Resonanzen mit schlecht definierter Aufteilung.
Ihre Analyse des erwarteten Aufteilungsmusters für den Me-Cp-Ring ist nicht ganz korrekt. Nach Ihrer Zeichnung sind H1 und H4 chemisch äquivalent, aber magnetisch Dies ist darauf zurückzuführen, dass die Kopplung zwischen H1 und H2 nicht mit der Kopplung zwischen H4 und H2 identisch ist. Dies gilt auch für H2 und H3. H2 und H3 sind chemisch äquivalent, aber magnetisch nicht äquivalent. Dies bedeutet, dass Sie haben ein AA „XX“ -Spin-System, das kein einfaches Spektrum erster Ordnung darstellt. Weitere Informationen zu diesen Arten von Spin-Systemen finden Sie in einer meiner bevorzugten Webressourcen, Reich . Jedes Signal erscheint tatsächlich als scheinbares Triplett.
Warum sehen Sie in diesen Spitzen keine Aufspaltung? Es wird eine Reihe von Gründen geben, warum dies der Fall sein könnte, von denen die meisten durchaus vernünftig sind und keinen Anlass zur Sorge geben. Probenkonzentration, Reinheit, Magnetfeldstärke, Feldhomogenität (Shimming), Temperatur und Lösungsmittel tragen zum Erscheinungsbild dieses Spektrums bei, und viele veröffentlichte Spektren für dieses Molekül weisen eine kaum aufgelöste Aufspaltung auf. Ohne Ihr Spektrum zu sehen, ist es schwierig, weitere Interpretationen vorzunehmen. Als Vorschlag sollten Sie jedoch die Linienbreiten Ihrer Peaks messen (die Breite des Peaks bei halber Höhe). Sie werden wahrscheinlich feststellen, dass die Cp-Peaks von Me-Cp erheblich breiter sind als die anderen Peaks, insbesondere als für Ihr restliches CHCl3.
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