1H NMR di acetilferrocene
Su Dicembre 31, 2020 da admin
(fonte: sigmaaldrich.com )
Sto cercando di analizzare il protone NMR di questo, e cè un singoletto per la H sullanello Cp non sostituito e un singoletto per il gruppo metile, come previsto.
Tuttavia, mentre mi aspettavo di vedere un segnale dd da $ \ ce {H_2} $ e $ \ ce {H_3} $ e un doppietto da $ \ ce { H_1} $ e $ \ ce {H_2} $ , cè solo un doppietto che rappresenta tutti i protoni in base allintegrazione.
Qualcuno può aiutarmi a spiegare questo?
Commenti
- Puoi fornire i dettagli dello spettro, cioè frequenza, solvente, poiché potrebbe essere io importante.
- Puoi postarne una foto?
- Effetto tetto, ma in modo estremo? Stavo solo parlando con il mio compagno di laboratorio del fatto che $ \ alpha $ -nitrotoluene mostra tutti gli aromatici come un singoletto. Più i segnali di due protoni di accoppiamento si avvicinano luno allaltro, più " si inclinano " luno verso laltro finché non collassano in un unico segnale che ' non sembra mostrare accoppiamento.
Risposta
Lo spettro NMR dellacetilferrocene è molto conosciuto e ampiamente pubblicato come risorsa per linsegnamento universitario. Sarebbe utile come riferimento se fornissi una copia o unimmagine del tuo spettro. Almeno dovresti descriverlo includendo spostamenti chimici, integrazione e apparenze di picco. Sospetto che i tuoi problemi qui derivino da unincomprensione delle tue osservazioni sullo spettro reale.
Per aiutarti con la tua analisi, dovresti assicurarti di completare unaccurata integrazione di tutti i picchi. Questo ti darà qualche indizio su quanti protoni stanno contribuendo a ciascuno dei picchi che stai osservando. Cioè, ciascuno dei tuoi picchi che pensi facciano parte del tuo doppietto contribuisce con due protoni. Inoltre, quando suggerisci di osservare un doppietto, qual è la divisione di questo doppietto. Dubito che sia di una grandezza conforme a un tipico accoppiamento H-H. Probabilmente è più vicino a 100Hz. Quindi forse quello che stai vedendo sono in realtà due singoletti distinti. O almeno due risonanze distinte con divisione mal definita.
La tua analisi del modello di divisione atteso per lanello Me-Cp non è del tutto corretta. Dal tuo disegno, H1 e H4 sono chimicamente equivalenti, ma magneticamente non equivalente. Questo perché laccoppiamento tra H1 e H2 non è uguale allaccoppiamento tra H4 e H2. Lo stesso si può dire per H2 e H3; H2 e H3 sono chimicamente equivalenti, ma magneticamente non equivalenti. Questo significa che tu hanno un sistema di spin AA “XX”, che non è un semplice spettro del primo ordine in apparenza. Puoi leggere ulteriori informazioni su questi tipi di sistemi di spin su una delle mie risorse web preferite, Reich . Ogni segnale in realtà appare come unapparente tripletta.
Allora, perché non vedi alcuna divisione in questi picchi? Ci saranno una serie di ragioni per cui potrebbe essere così, la maggior parte delle quali sono perfettamente ragionevoli e non sono motivo di preoccupazione. La concentrazione del campione, la purezza, lintensità del campo magnetico, lomogeneità del campo (shimming), la temperatura e il solvente contribuiranno tutti alla comparsa di questo spettro e molti spettri pubblicati per questa molecola hanno una divisione che è appena risolta. Senza vedere il tuo spettro, è difficile fare ulteriori interpretazioni. Tuttavia, come suggerimento, dovresti misurare le larghezze di linea dei tuoi picchi (lampiezza del picco a metà altezza). Probabilmente scoprirai che i picchi Cp da Me-Cp sono considerevolmente più ampi degli altri picchi, specialmente per il tuo CHCl3 residuo.
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